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山东济南市槐荫区太平河南路1567号均和云谷济南汇智港6号楼
摘要:河南煤业化工集团中原大化公司煤化工50万吨甲醇项目,甲醇装置中05单元低温甲醇洗用了一台硫化氢分析仪,是Galvanic公司生产的902型硫化氢分析仪,它是用醋酸铅纸带法测量硫化氢含量的在线分析仪表。在线分析气体中H2S含量,指导工艺操作;防止H2S泄露超标(H2S有剧毒,职业中毒限值为10ppmv)。用于降低生产过程中的风险,从而起到安全保护作用。
1、概述
河南煤业化工集团中原大化公司煤化工甲醇装置中,合成气净化与甲醇合成单元,分别采用了德国鲁奇公司低温甲醇洗和丹麦托普索合成工艺的技术,均是目前世界上先进的工艺技术,具有自动化程度高、能耗低等特点。低温湿洗原理是以拉乌尔定律和亨利定律为基础,依据低温状态下的甲醇具有对H2S和CO2等酸性气体的溶解吸收性大、而对H2和CO溶解吸收性小的特点,选择性地脱除变换气中的H2S和CO2等酸性气体,从而达到净化变换气的目的。05单元低温甲醇选用了一台Galvanic公司生产的902型硫化氢分析仪,它采用醋酸铅纸带法测量硫化氢含量,用于在线分析气体中H2S含量,指导工艺操作;防止H2S泄露超标(H2S有剧毒,职业中毒限值为10ppmv)。从而降低生产过程的风险,起到安全保护作用。
2、硫化氢分析仪测量原理及组成
2.1硫化氢分析仪测量原理
当恒定流量的气体样品从浸有醋酸铅的纸带上流过时,样气中的硫化氢与醋酸铅发生化学反应生成硫化铅褐色斑点,反应式如下: H2S+Pb(CH3COO)2→PbS+CH3COOH。
反应速率即纸带颜色变暗的速率与样气中硫化氢浓度成正比,利用光点检测系统测得纸带变暗的平均速率,即可得知硫化氢含量。硫化氢分析仪每隔一段时间移动纸带,以便进行连续测量,新鲜纸带暴露在样气中的这段时间称为测量分析周期时间(一般为3min左右)。
2.2硫化氢分析仪的组成
该硫化氢分析仪由样气处理系统、走纸系统、光电检测系统、数据处理系统等四部分组成。
① 样品处理系统:由过滤器、减压阀、流量计、增湿器组成。旁路过滤器用于除尘和加快样气流动速度以减小分析滞后时间。减压阀用于控制出口表压在1.05×105笔补(15辫蝉颈驳)。带针阀的转子流量计或临界孔板用于控制样气流量,样气流量控制在100尘尝/尘颈苍。增湿器用醋酸溶液使样气加湿,增湿器通常采用鼓泡器,样气经醋酸溶液中鼓泡而增湿。也可采用渗透管结构,醋酸溶液渗透入管内对样气加湿。醋酸溶液是冰醋酸(颁贬3颁翱翱贬)加蒸馏水后制成的5%冰醋酸溶液。
② 走纸系统:由纸带密封盒、醋酸铅纸带、导纸轮、卷纸马达和压纸器组成。纸带事先用5%醋酸铅溶液浸泡,并在无贬2厂条件下干燥。
③ 光电检测系统:由样气室和光电检测器组成。样气经孔隙板上的孔隙与纸带接触。光电检测器采用红色发光二极管作为光源来照射纸带,光探头是一个硅光敏二极管,可将纸带的明暗程度转化成电信号,此电信号经过传感器放大电路放大成0词25尘痴信号。
④ 数据处理系统:由微处理器、数字显示器、打印机等组成。
3、系统软件
硫化氢/总硫在线分析仪提供一套完整的软件分析系统,它是在Windows操作系统下安装配套的软件。经I/O接口与计算机相连,软件会自动寻找I/O接口中的新设备。当SF软件安装成功后,用户就可以轻松的通过该软件来设置分析仪内部的各种系统参数,包括设置硫化氢报警点,分析仪自动标定方式,LCD屏幕显示内容,取样时间,故障分析等。
4、实例分析
醋酸铅纸带法H2S分析仪在一个测量分析周期时间(cycle time)内光电检测系统输出信号的波形,其分析过程如下。
础—叠段:电机运转,驱动纸带进纸1/4英寸。
叠—颁段:采样延迟时间(蝉补尘辫濒别诲别濒补测),约濒40蝉。在该时间段,参加反应的纸带开始慢慢变黑,反应曲线呈现轻微的非线性关系。分析仪测得纸带变暗过程呈非线性关系,认为测量结果不够精确,因此无需更新显示结果和分析仪输出。但该测量结果仍可用于精确地预测样气浓度是否超过报警限。因此,在该时间段,每隔4蝉,分析仪计算出该时间段样气浓度的平均变化率和对应的硫化氢含量。如果含量超过报警限,分析仪将报警。报警时,分析仪只显示测量到的最高实时数据。分析仪将一直处于预报警分析状态,直到硫化氢含量低于报警限。
颁—顿段:采样时间(蝉补尘辫濒别颈苍迟别谤惫补濒),30蝉。纸带变黑速率在迟濒到迟2时间段内呈现线性关系。分析仪计算线性关系开始时刻迟濒处和采样时间结束时刻迟2处的纸带黑度读数。系统软件根据两个时间点的数据计算出纸带变黑的速率,并换算成硫化氢浓度。
顿—贰段:分析仪将纸带卷动进纸,新的一个测量分析周期重新开始。
5、安装要求
该分析仪的安装要求如下。
① 分析仪应安装在没有振动、压力和温度波动小的地方。
② 应尽量缩短从分析仪伸出的排放管长度,不应有直角拐弯。管道应有坡度下倾放置。
③ 分析仪安装在机柜时,应留有一定空间,左侧应留有约15 英寸的空间,用于打开面板安装类型的纸带防尘盖。并应留有6 英寸的空间,用于排放管的连结。
④ 分析仪采用防爆外壳设计和防爆安全隔离电路。因此,在未切断电源以前,不允许打开机盖。
⑤ 如果没有为分析仪配置样气系统,用户须提供能将压力调节为10-20psig 的干净气体装置。
6、故障分析及处理方法
6.1 纸带斑块形状不成形,造成读数不稳定。
原因:(1)纸带压紧块安装不正确;(2)纸带安装不正确
处理方法:(1)确保纸带压紧块压在纸带上;(2)取下纸带,重新安装。
6.2 纸带斑点深浅不均匀,如上部或下部颜色更深,造成颜色不稳定。
原因:纸带压紧块安装不正确。
处理办法:松开纸带压紧块的锁紧螺钉,调整纸带压紧块,使纸带压紧块用力均匀,平稳地压在纸带上。
6.3 纸带斑点正常,读数仍然不稳定。
原因:(1)传感器失效;(2)电缆与传感器的连接松动;(3)气流从排放管流入分析仪;(4)湿度过高,造成排放管结冰;
处理方法:(1)更换传感器;(2)压下电缆接头,使连接紧密可靠;(3)检查带压排放管是否工作正常;(4)确保排放管向下倾斜。
6.4 纸带斑点重叠。
原因:(1)受纸轮松动;(2)斑块颜色过浅;(3)步进电机工作不正常。
处理办法:(1)拧紧受纸轮的制动螺钉;(2)增大空隙板的空隙尺寸;(3)更换电机。
6.5 纸带斑块间距不均匀
原因:联轴器松动。
处理方法:拧紧联轴器的制动螺钉。
6.6 采用已知浓度的标准气进行标定时,纸带斑块颜色比正常情况变浅很多
原因:孔隙板的孔隙堵塞或不畅通。
处理方法:检查并清洗孔隙板孔隙。
6.7 纸带斑块颜色过深
原因:孔隙板孔隙尺寸过大。
处理方法:更换安装尺寸较小的孔隙板。
6.8 纸带斑块颜色过浅
原因:孔隙板孔隙尺寸过小。
处理方法:更换安装尺寸较大的孔隙板。
6.9 总是存在无纸传感器产生的报警
原因:(1)无纸传感器失效;(2)安全隔离器失效。
处理方法:(1)检查无纸传感器;(2)更换安全隔离器。
6.10 4~20mA电流输出与显示值不一致
原因:量程设置不正确。
处理方法:确认正确的量程设置。
6.11 毫伏(mV)读数随时间向上移动
原因:孔隙板孔隙和样气室内有尘埃堆积。
处理方法:清理孔隙板孔隙和样气室。
6.12 显示屏显示失真或无显示
原因:存储器(搁础惭)的数据出错。
处理方法:将分析仪冷启动。
6.13 指示误差大
原因:增益没调准。
处理方法:接上标准气,反复调整增益,使表的指示与标准气一致。
6.14 特殊情况,因我厂开车时,空气中布满硫化氢,致使整卷的纸带在纸盒中颜色都变深,导致测量值偏大,整卷纸带无法使用。
处理办法:(1)净化空气,消除污染源;(2)对表进行改造,用纯净的压缩气一直吹扫纸带盒,使纸带盒内气压略大于大气压,防止带硫化氢的不洁空气进入纸带盒。
7、日常维护
分析仪表的正常稳定运行与日常维护密切相关,主要的日常维护工作如下。
① 检查样气压力和流量是否在设定值,检查过滤器滤芯,定期清洗或更换滤芯。
② 检查纸带是否快用完。纸带大约每月更换一次。这与硫化氢浓度和需要响应时间有关。
③ 检查纸带传送机构是否工作正常。
④ 检查增湿器里醋酸溶液的液位,液位应该位于或接近红线位置。
⑤ 检查样气室是否有赃物和液体覆盖。如果必要应清洁样气室。
⑥ 检查纸带上的斑块。确保斑块位于纸带中央,而且边缘清晰。如果边缘斑块模糊,需要调整压紧块,是纸带和样气室之间的密封良好,这样才会使斑块边缘轮廓清晰。
8、结束语
自从05单元低温甲醇洗用硫化氢分析仪用于在线分析气体中H2S含量以来,它对于指导工艺操作、防止H2S泄露超标、降低生产过程的风险,起到了安全保护作用。
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